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论食品中甲醛残留量测定方法比较

栏目:工矿企业发布:2007-06-09浏览:2673下载203次收藏
摘 要:探讨不同甲醛含量检测方法对测定结果的影响,并对实验条件进行了选择,为建立食品中甲醛检测方法提供实验依据。

关键词:甲醛;食品测定;;乙酰丙酮法;盐酸苯肼法

    近几年来, 发现个别不法商贩在加工食品过程中, 用甲醛( 或者甲醛次硫酸钠) 来改善食品的外观和延长保存时间。例如在米粉( 湿切粉) 、腐竹等食品的加工过程中加入甲醛次硫酸钠( 俗称吊白快) 来漂白;水发食品中加人甲醛,可使水发食品较久保存,且色泽美观。但甲醛进人人体,轻者导致头晕头痛腹泻,重者致畸和致癌,严重影响人们的身体健康。所以,必须加强对食品中甲醛的检测。甲醛测定,卫生部推荐的乙酰丙酮法,这种方法受干扰因素较多灵敏度一般不高。经过比较, 盐酸苯肼法是目前测定食品中甲醛较好的方法, 可用于定性及定量分析。

1  乙酰丙酮法

1.1  原理  试样经沉淀蛋白质后,甲醛在ph5.5-7.0条件下与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质,在波长415nm处有吸收峰,与标准系列比较定量。

1.2  仪器与试剂  722型可见光分光光度计;冰醋酸;亚铁氰化钾(106g/l);乙酸锌(220 g/l);乙酰丙酮溶液:在100ml蒸馏水中加人醋酸按25g、冰醋酸3 ml和乙酰丙酮0.40ml,振摇促溶,储备于棕色瓶中,此液可保存1个月;甲醛标准储备液: 精密称取甲醛1g放人盛有5 ml水的100ml容量瓶中,加水至刻度,从该溶液中吸取10.0 ml放人碘量瓶中加0.1mol/l碘溶液50ml、1mol/lkoh溶液20 ml,在室温放置20min后,加h2so415ml,用0.1mol/lna2s2o3滴定(以1ml新配制的淀粉溶液为指示剂)。另取水10ml同样操作进行空白实验。甲醛标准使用液:吸取标定后的甲醛标准储备液适量用水稀释至10μg/ml。

1.3  分析步骤

1.3.1  样品处理  称取10-20g水发鱿鱼,加50ml水后用掏碎机打成匀浆。称取相当于原样重量5-10g的匀浆样于50ml烧杯中,用50℃纯水约100 ml将试样洗人250ml容量瓶中,加10 ml冰醋酸,摇匀,于85℃水浴中加热1h,取出后冷却至室温,然后一面转动,一面加人2.5 ml亚铁氰化钾,摇匀,再加人2.5 ml乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置0.5 h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液30 ml,滤液备用。

1.3.2  显色操作视所检样品中甲醛含量的高低,吸取样品滤液2ml,补充蒸馏水至10ml,加入乙酰丙酮溶液2ml混匀,置沸水浴中10 min,取出冷却。然后以蒸馏水调0",于波长415 nm处,以2cm比色皿进行比色,记录吸光度,查标准曲线计算结果。

1.3.3  标准曲线的制备  吸取0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8及1.0ml甲醛标准使用液(相当于0, 2, 4, 6, 8, 10μg甲醛),补充蒸馏水至10ml,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作。绘制标准曲线。

2  盐酸苯肼法

2.1  实验原理  甲醛与盐酸苯肼在酸性情况下经氧化生成红色化合物, 与标准系列比较定量。

2.2  仪器  紫外- 可见分光光度计。

2.3  试剂

2.3.1  盐酸苯肼溶液(10g/l)称取1g 盐酸苯肼,加80ml水溶解,再加2ml盐酸(10+2),加水稀释至100ml,过滤,贮存于棕色瓶中。

2.3.2  亚铁氰化钾溶液(20g/l)称取亚铁氰化钾2g,加水溶解后定容至100ml。

2.3.3  盐酸(10+2)量取100ml盐酸,加水稀释至120ml。

2.3.4  甲醛标准溶液吸取10ml甲醛( 38% ~40% )于500ml容量瓶中,加入0.5ml硫酸(1+ 35),加水稀

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