摘要：对化学共转化法制备磁性壳聚糖微球的最佳条件进行了研究，并对其产物进行了性能表征。结果表明，适宜操作条件为：在壳聚糖微球中加入摩尔比为1：1的fe2+和fe3+的混合溶液，60℃下浸泡40 min，然后加入2mol/l的naoh溶液，60℃转化40min，所得的磁性壳聚糖微球外观为球形、颗粒大小均匀，具有强磁响应性。

关键词：化学共转化；磁性壳聚糖微球；制备

中图分类号:tq 333.99　　文献标识码:a　 

1  引言

磁性高分子微球是高分子内部含有磁性金属或金属氧化物（如铁、钴、镍及其氧化物）的超细粉末，并与之结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的高分子微粒，它是近二十年来分子起来的一种功能高分子材料，作为分离材料和载体，已在蛋白质分离纯化、固定化酶技术、免疫测定、靶向药物制备和细胞分离等方面得到广泛的应用[1-2]。

磁性高分子微球的制备可采用共混包埋法、单体聚合法和化学转化法等[3-5]，但共混包埋法和单体聚合法制得的磁性微球存在颗粒大小难以控制、粒度分布宽、形状不规则、颗粒的磁性不均匀等缺点。而采用化学共转化法制备的磁性高分子微球基本上可克服以上缺点。

壳聚糖（chitosan,β-1,4-2-氨基葡萄糖）是一种碱性氨基多糖，其具有优良的生物亲和性、无毒和易于化学改性，是一种制备磁性高分子微球的优良材料，采用共混包埋法和单体聚合法制备壳聚糖磁性微球已见报道[4]，但采用化学共转化法制备磁性壳聚糖高分子微球还未见报道。因此，我们首先采用悬浮聚合法制备了壳聚糖微球，然后采用化学共转化法制备了磁性壳聚糖微球。本文对制备磁性壳聚糖微球的影响因素加以研究，并对制备的磁性微球的性能进行表征。

2  实验

2.1  材料和仪器

壳聚糖，脱乙酰度>85%,浙江玉环生物化学有限公司；feso4、fe2(so4)3和naoh皆为分析纯。

vsm振动样品磁强计, 美国ade公司；450型红外光谱仪，日本岛津公司生产；s2570型sem，日本日立公司生产。

2.2  实验方法

2.2.1  壳聚糖微球的制备

将1.2g壳聚糖溶于30ml 质量百分比为1%的hac溶液中，配成质量百分比为4%的壳聚糖溶液，然后倒入90ml加有3g span-80的液体石蜡和石油醚（25：35；v/ v）混合溶液中，开动搅拌器，1000r/min搅拌10min，滴加1.2ml 质量百分比为25%的戊二醛溶液，搅拌下反应2h，加入2mol/l的naoh至ph9，搅拌10min，抽滤，石油醚和热水洗涤所得的壳聚糖微球至中性和无戊二醛残留，得交联壳聚糖微球备用。

2.2.2  磁性壳聚糖微球的制备

取一定量的交联壳聚糖微球，加入一定量的浓度为2mol/l的feso4、fe2(so4)3溶液，在一定的温度下浸渍一定的时间，水洗去除表面的溶液，然后加入一定量的naoh溶液，在一定温度下保温一定的时间，水洗，得磁性壳聚糖微球。

董海丽（1969—），女，安徽亳州人，硕士，淮南联合大学副教授，研究方向：化学工程在食品工业中应用。

选择对壳聚糖微球磁性能影响较大的4个因素，即：铁盐溶液中fe2+和fe3的摩尔比、浸渍的温度和时间和naoh浓度，取3个水平进行正交试验，确定制备的最佳条件，因素水平见表1。其余条件为：铁盐浓度为2mol/l，铁盐用量为树脂量的10倍（质量比），naoh与树脂的用量（质量比）为4：1，转化时间为40min，转化温度与浸渍温度相同。

                              表1  交试验因素水平表

                             水平

              

fe2+和fe3的摩尔比

        a

浸渍的温度(℃)

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