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浅析原子荧光光谱法测定地表水中的砷与汞(张静萍 王惠香)

栏目:农林鱼水论文发布:2010-03-12浏览:2719下载234次收藏
  摘 要:采用原子荧光法测定地表水中的砷、汞,确定了反应条件和仪器工作参数,该方法检出限低,精密度高,结果稳定可靠,操作简便迅速,测定效率得到提高。

关键词:原子荧光光谱法 地表水 砷 汞

前 言

砷、汞等微量元素是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目,这些微量元素通过水体被人们吸收,会对人体健康引起极大的危害。砷已经是我国实施排放总量控制主要指标之一,砷化物极易在人体内积累,造成急、慢性中毒;汞是有毒金属,一旦发生汞中毒,将对人体造成极大的损害。环境砷污染来源于砷矿的开采和熔炼、各种混杂砷的有色金属的熔炼、含砷农药的生产和用砷化物作原料工矿企业排出的工业“三废”。汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大关系。无机汞不容易吸收,毒性小,而有机汞特别是烷基汞,容易吸收,毒性大。目前,我们对环境保护及城市给排水中对微量元素的测定还停留在较为保守的测定方法上,这些方法操作繁琐,而且有些还不同程度的引入了对人体有害的有机溶剂,造成大量试剂的浪费。利用原子荧光光谱法测定这些元素具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽、操作简便等特点。

1 原子荧光光谱法的基本原理

当气态基态原子被具有特征波长的共振线照射后,此原子的外层电子吸收辐射能,可从基态或低能态跃迁到高能态,其中大部分由于二次碰撞而跃迁回基态,不发生辐射。但少部分激发原子能迅速地从激发态返回基态时同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射,这种光叫做原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。各种元素都有特定的原子荧光光谱,原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸汽在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。

2 试验部分

2.1 原理

酸化过的样品溶液中的砷、汞等微量元素与还原剂硼氢化钾(kbh4)反应生成氢化物:

kbh4+3h2o+h+=h3bo3+k++8h*+em+=ehn+h2(气体)

酸化过的硼氢化钾与酸作用产生新气态氢,与三价砷、二价汞反应分别生成砷化氢和原子态汞,过量氢气和气态氢化物经载气进入原子化器原子化,原子态砷、原子态汞在空心阴极灯发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度与浓度在一定范围内成正比:if=ac

其中if为原子荧光强度,a为试样浓度。

2.2 试剂

2.2.1 盐酸、硝酸均为优级纯。

2.2.2 0.05%~2.0%硼氢化钾(kbh4)溶液。称取0.05~2.0g硼氢化钾(kbh4)溶于2.0% 的氢氧化钾100ml溶液中,临用前配制。

2.2.3 5%硫脲—5%抗坏血酸混合液。称取5.0g硫脲、5.0g抗坏血酸于150ml烧杯中,再加入100ml去离子蒸馏水溶解,临用前配制。

2.2.4 载气和屏蔽气均要纯度为99.99%的氩气。

2.3 样品预处理

由于还原剂硼氢化钾只与二价

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